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據《張誠日記》描述，先行抵達的中國水軍將艦船停泊江邊，水兵在岸上安營紮寨，計有三千餘人。
與中國外交使團同時抵達的陸軍約有一千四百人，加上索額圖的親兵八百人和伕役，差不多有九千到一萬人，還有駱駝三千到四千頭，馬一萬五千匹等。
七月初五（），戈洛文率領使團抵達尼布楚。
康熙二十八年七月初八，即公元一六八九年八月二十二日，中俄雙方代表開始談判。
開局雙方火藥味很濃，戈洛文率先搶奪話題：“你們中國突然發兵到我們國家，這是蓄謀已久的挑起事端。”
索額圖聽後大怒，但仍壓著脾氣反駁：“我們挑起事端？自順治三年開始，截止到康熙二十八年，一共三十五年，你們沙俄不止一次騷擾我中國邊境，企圖想佔領我黑龍江地區，爾等如不收拾，怕是不知我大清天威，還有，我告訴你們，貝加爾湖以東，還有蒙古等所有的領土，自古以來都是屬於我們中國，你們趕緊速速簽字。”
俄國代表聽後，自知理虧，遂裝瘋賣傻，擱置談判。
七月初九（），兩國代表繼續會晤。
戈洛文表示：“這樣，我們以黑龍江為界，黑龍江以北劃歸我沙皇陛下，黑龍江以南歸屬你們的大皇帝，貴國代表認為如何？”
索額圖聽後當即怒斥：“放肆，黑龍江兩岸本就是屬於我們中國，你們俄國強佔了我們中國土地，應該立即歸還尼布楚和雅克薩等其他地區，還有，我認為應該以勒拿河和貝加爾湖作為國界。”
戈洛文極力反對：“不不不，我們各退一步，邊界劃到牛滿河。”
索額圖聽後拍桌怒視：“就以尼布楚為界！”
戈洛文不接受：“如果是，談判不順利的話，那我方將在尼布楚哨卡增派三百名火槍手，並且停止談判。”
索額圖聽後極其憤怒，但避免事情鬧大，所以隱忍了下來。
七月初十（），兩國談判氣氛進一步惡化。
戈洛文在談判桌上沒談一會，就當場耍無賴：“我反對，我提議休會，並且我希望我們兩國代表可以簽署‘散會宣告令’。”
索額圖聽後隨即駁斥：“這事沒得商量！”
豈料戈洛文又下令增派三百名俄國火槍手，加強尼布楚城防，同時送信給雅克薩哥薩克，命其備戰並搶收的莊稼。
七月十一日至十二日（），索額圖派耶穌會士張誠見戈洛文：“我們願意再次讓步，以石勒喀河的格爾必齊河為界。”
七月十三日（），徐日升也見了戈洛文，怎知俄國人仍然不願意放棄雅克薩，徐日升拂袖而去。
當日，索額圖不再隱忍，當即下令：“聽我的，讓對岸沿江待命的大軍渡河，然後封鎖敵軍後援的必經之路，再出兵五百人重新包圍雅克薩，並且毀掉哥薩克城外的莊稼。”
命令剛下完不久，尼布楚周圍的布里亞特和溫科特等族居民，不堪忍受沙皇的統治，爆發了抵抗俄軍的起義。
大約有六百到七百喀爾喀蒙古人對俄國佔領下的尼布楚發動了進攻，欲投奔清政府使團。
尼布楚周圍的布里亞特人由於不堪忍受沙皇的殘暴統治，紛紛起義，並要求與清朝使團聯合進攻尼布楚。
索額圖的軍事調遣和地方部族起義，終於讓戈洛文坐不住了，他既擔心與中國再發生戰爭，更害怕談判破裂，回莫斯科交不了差。
七月十三日（）當夜，俄國使者代表再來中國營地探查虛實。
七月十四日（），張誠應戈洛文之邀，前往尼布楚城內與俄方主要代表見面。
俄方表示：“我們經過商量，已經基本同意貴方的劃界建議。”
由於起義的爆發，再加上俄國為奪取黑海出海口正與奧斯曼帝國作戰，也不能兼顧東方。以上因素促使戈洛文不再猶豫。
康熙二十八年七月二十四日，即公元一六八九年九月七日，中俄雙方舉行隆重的簽字儀式，索額圖和戈洛文先在條約上簽字、蓋章，然後宣讀誓詞，相互交換條約。
這個條約就是《尼布楚議界條約》。
為表示慶賀，雙方互贈禮品，還舉行了盛大的宴會。
《尼布楚條約》是中國與外國劃定邊界的第一個近代主權國家間的條約。
簽訂這個條約的中國政府是清朝，但使用的國名是中國。
比如中國首席代表索額圖的全銜是：“中國大聖皇帝（dulimbai gurun i enduringge hwangdi）欽差分界大臣議政大臣領侍衛內大臣”。
就是說，他是中國皇帝欽差，行使中國主權。
《尼布楚條約》對疆界劃分與兩國人民歸屬的稱謂，使用的是“中國”與“中國人”來稱呼。
這是以國際條約的形式第一次將“中國”作為主權國家的專稱。【文獻選自於知乎作者臥龍05學長國濤】
七月二十四日所締結的《中俄尼布楚約》，規定了以外興安嶺至海格爾必齊河和額爾古納河為中俄兩國東段邊界，黑龍江以北，外興安嶺以南和烏蘇里江以東地區均為清朝領土。
此條約是平等的，但是由於清朝當時為處理噶爾丹，故爾作出了讓步。
此條約的意義也是非常之大，它劃定了中俄東段的邊界，暫時遏制了俄軍對外興安嶺以南中國領土的侵犯。
中俄在東段地區相對的社會和平安定，一直維持到第二次鴉片戰爭俄國侵略之前，大約有一百七十年。
《中俄尼布楚條約》的文字，有滿文字、蒙古文字、俄文字、拉丁文字，一共四種文字。
拉丁文字算正本，雙方代表在上面簽字。
滿文字、蒙古文字和俄文字是副本，條約簽訂之後，就在邊界定了界樁。
康熙帝此時為雅克薩之戰告一段落所深深的感嘆著，因為他還有更要緊的事情要去親自做一下。那就是一直放不開手腳去處理的漠西蒙古，準噶爾部。
發生於康熙二十四年至二十八年的雅克薩之戰，它是中國清代對外戰爭的一次重大勝利，是中國軍隊反擊沙俄軍隊入侵的一次重要戰爭。
此戰的勝利，有力地制止了沙俄向黑龍江流域進行侵略的計劃，維護了中國的主權。表現了中國各族人民不屈服於外國侵略者反抗的英勇精神。
雅克薩自衛反擊戰是中俄歷史上的一個轉折點，此戰的勝利為中俄《尼布楚條約》的簽訂奠定了基礎。