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六大分離原理
一根據物質溶解度差別——結晶法、重結晶法、水提醇沉法、醇提水沉法。
二兩相溶劑中的分配比不同——液—液萃取法、PH萃取法、柱色譜法。
三根據物質的吸附性差別——矽膠吸附、氧化鋁吸附、活性炭吸附、聚醯胺吸附、大孔樹脂吸附、高效液相色譜法。
四根據物質分子大小差別——凝膠色譜法、膜分離法、大孔樹脂色譜法。
五根據物質解離程度不同——離子色譜法。
六根據物質的沸點不同——分餾法。
一溶解度
①結晶法和重結晶法∶利用溫度不同引起溶解度的改變進行分離。
原理∶利用混合物中各成分在溶劑中溶解度差異。
結晶條件∶選擇合適的溶劑。
結晶純度的判定方法∶
形態和色澤∶結晶均勻、一致。
熔點和熔距∶熔點明確、熔距敏銳(1-2℃)。
色譜法∶三種以上不同展開劑展開,均呈現單一斑點。
高效液相色譜法、質譜、核磁共振等方法。
②水提醇沉法和醇提水沉法
水/醇法∶除去多糖、蛋白質等水溶性雜質。
醇/水法∶除去樹脂、葉綠素等水不溶性雜質。
醇/醚法;醇/丙酮法∶皂苷沉澱,脂溶性的樹脂等雜質留存在母液。
③酸提鹼沉法和鹼提酸沉∶利用酸鹼性差異進行分離(遊離型或解離型)
酸提鹼沉∶生物鹼等鹼性成分。
鹼提酸沉∶黃酮、蒽醌類等酸性成分。
調節PH至等電點∶蛋白質。
二以下溶劑中分配比不同分離
④液—液萃取法∶分配係數K值。溶質在任意不相混溶的兩溶劑中的分配係數K∶
K=Cu/C L
⑤PH萃取法∶PH萃取法也是液液萃取分離的一種,分離原理是依據兩相液體PH值大小不同達到的分離。
⑥紙色譜法∶色譜法實質上也是液液萃取法的原理。
⑦柱色譜法
三以下是第三吸附性
物理吸附,吸附力是分子間力,吸附物質是矽膠(極性吸附)、氧化鋁(極性吸附)、活性炭(非極性吸附)。『活潑的閨女學物理吸附在我身邊』
化學吸附,吸附力是化學反應,鹼性氧化鋁吸附黃酮等酚酸性物質。『酸鹼』
半化學吸附,物理吸附與化學吸附之間,聚醯胺對黃酮類、醌類等的吸附。『半個氫聚在一起』
溶劑的極性∶與偶極矩、極化度及介電常數等概念相對應
水>甲醇>乙醇>乙酸乙酯>三氯甲烷>乙醚>苯>乙烷 『水甲乙乙,三醚苯乙』
中藥化學成分的結構鑑定方法
⑧簡單吸附法∶如用活性炭進行脫色、脫臭等。從來一葉萩 水浸液中提取一葉萩鹼。
吸附柱色譜法∶矽膠、氧化鋁柱色譜。
⑨聚醯胺吸附色譜∶基本原理∶氫鍵吸附。吸附強弱則取決於各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。
形成氫鍵的基團數目越多,則吸附能力越強。
形成分子內氫鍵者,其在聚醯胺上的吸附即相應減弱。
分子中芳香化程度高者,則吸附性增強;反之,則減弱。
聚醯胺吸附適合化合物型別∶
酚類、醌類、黃酮類(半化學吸附)(第三卷詳細說)。
生物鹼、萜類、甾體、糖類、氨基酸等其他極性與非極性化合物的分離。
鞣質吸附——不可逆(脫鞣質處理)。
⑩大孔吸附樹脂
性質∶白色球形顆粒狀,分為非極性和極性兩類,對酸、鹼均穩定。
吸附原理∶選擇性吸附(由於範德華引力或產生氫鍵的結果)
分子篩效能(由其本身的多孔性網狀結構決定)
應用∶主要用於天然化合物的分離和富集。如苷與糖類的分離,生物鹼的精製。
四以下是物質分子大小差別進行分離
透析法、凝膠過濾法——分子篩過濾。
超濾法——分子大小不同引起的擴散速度的差別。
超速離心法——在超速離心作用下具有不同的沉降性或浮游性。
應用∶
精製藥用酶時必須除去無機鹽。
生產中藥注射劑和大輸液。
除鞣質、蛋白質、澱粉和樹脂等大分子物質。
五以下是物質解離程度不同進行分離
酸性鹼性及兩性基團的分子。
離子交換法∶基於混合物中各成分解離度差異進行分離。
六以下根據物質的沸點進行分離
分餾法∶如揮發油和一些液體生物鹼的提取分離常採用分餾法。『揮發油提取是水蒸氣蒸餾法,分離是分餾法』